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原子吸收分光光度計(jì)是本世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來的一種新型的儀器,這種方法根據(jù)蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來測(cè)定試樣中被測(cè)元素的含量。它在地質(zhì)、冶金、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。
3.1.1 原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足:
<1> 檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到ppb級(jí),石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好。火焰原子吸收法測(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%,其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。
<3> 分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi),能連續(xù)測(cè)定50個(gè)試樣中的6種元素。
<4> 應(yīng)用范圍廣??蓽y(cè)定的元素達(dá)70多個(gè),不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。
<5> 儀器比較簡(jiǎn)單,操作方便。
<6> 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意。
3.1.2 原子吸收光譜的發(fā)展歷史
*階段 原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)與科學(xué)解釋
早在1802年,伍朗斯頓(W.H.Wollaston)在研究太陽連續(xù)光譜時(shí),就發(fā)現(xiàn)了太陽連續(xù)光譜中出現(xiàn)的暗線。1817年,弗勞霍費(fèi)(J.Fraunhofer)在研究太陽連續(xù)光譜時(shí),再次發(fā)現(xiàn)了這些暗線,由于當(dāng)時(shí)尚不了解產(chǎn)生這些暗線的原因,于是就將這些暗線稱為弗勞霍費(fèi)線。1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)與本生(R.Bunson)在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時(shí),發(fā)現(xiàn)鈉蒸氣發(fā)出的光通過溫度較低的鈉蒸氣時(shí),會(huì)引起鈉光的吸收,并且根據(jù)鈉發(fā)射線與暗線在光譜中位置相同這一事實(shí),斷定太陽連續(xù)光譜中的暗線,正是太陽外圍大氣圈中的鈉原子對(duì)太陽光譜中的鈉輻射吸收的結(jié)果。
第二階段 原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生
原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法是從1955年開始的。這一年澳大利亞的瓦爾西(A.Walsh)發(fā)表了他的論文'原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用'奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器,發(fā)展了瓦爾西的設(shè)計(jì)思想。到了60年代中期,原子吸收光譜開始進(jìn)入迅速發(fā)展的時(shí)期。
第三階段 電熱原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生
1959年,蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技術(shù)的*篇論文。電熱原子吸收光譜法的靈敏度可達(dá)到10-12-10-14g,使原子吸收光譜法向前發(fā)展了一步。近年來,塞曼效應(yīng)和自吸效應(yīng)扣除背景技術(shù)的發(fā)展,使在很高的的背景下亦可順利地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定。基體改進(jìn)技術(shù)的應(yīng)用、平臺(tái)及探針技術(shù)的應(yīng)用以及在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來的穩(wěn)定溫度平臺(tái)石墨爐技術(shù)(STPF)的應(yīng)用,可以對(duì)許多復(fù)雜組成的試樣有效地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定。參閱參考文獻(xiàn)[2]
第四階段 原子吸收分析儀器的發(fā)展
隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展,推動(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展,而其它科學(xué)技術(shù)進(jìn)步,為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。近年來,使用連續(xù)光源和中階梯光柵,結(jié)合使用光導(dǎo)攝象管、二極管陣列多元素分析檢測(cè)器,設(shè)計(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì),為解決多元素同時(shí)測(cè)定開辟了新的前景。微機(jī)控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),提高了儀器的自動(dòng)化程度,改善了測(cè)定準(zhǔn)確度,使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯(lián)用技術(shù)(色譜-原子吸收聯(lián)用、流動(dòng)注射-原子吸收聯(lián)用)日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯(lián)用,不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面,而且在測(cè)定有機(jī)化合物的復(fù)雜混合物方面,都有著重要的用途
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